| i）前処理 |
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| 試料1) 1 ml（g） |
| ↓ |
ガラスバイアルに入れる． |
| ガラスバイアル2) |
| ↓ |
i) 冷水1 mlを加えて栓をする．
ii) アルミキャップでシールする．
iii) 内部標準液3)1 μlをセプタムから刺入して加える4)．
iv) しばしば撹拌しながら60℃で20分間加温する5)． |
| 気相 2.0 ml |
| ↓ |
注入する6)． |
| GC/MS |
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| 【注 解】 |
| １） |
血液など．予め試料を冷却しておく． |
| ２） |
容量15 mlのシリコンゴムセプタム・アルミキャップ付きガラスバイアル． |
| ３） |
1 μlのtoluene-d8を10 mlのtetraethylene glycol dimethyl etherに溶解する． |
| ４） |
マイクロシリンジを用いる． |
| ５） |
器具乾燥器あるいは水浴で加温する． |
| ６） |
ガスタイトシリンジあるいは23 G横穴針付き2 mlガラスシリンジを用いる． |
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| ii）GC/MSの条件 |
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装置：
カラム：
温度：
キャリアガス：
注入法：
イオン化：
測定： |
ガスクロマトグラフ/質量分析計
DB-1，60 m（30 m×2）1)×0.53 mm i.d.， 膜厚 5 μm
カラム 40℃（4 min）-8℃/min-200℃；
注入部 100℃； 導入部・イオン源 250℃
ヘリウム 30 ml/min
スプリット
EI（電子衝撃） 20 eV2)
スキャン 質量範囲 m/z 20-200； あるいはSIM； 時間 2-10 min
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| 【注 解】 |
| １） |
2つのカラムを市販のカラムコネクターで接続する．（接合部にポリイミドをつけ，GC恒温槽でキャリアガスを流しながら，200℃以上で加熱する．） |
| ２） |
70 eVでも可． |
| ３） |
選択イオンとして、tolueneは m/z 91，92； toluene-d8は m/z 98，100を用いる．Tolueneおよびtoluene-d8の保持時間はそれぞれ，5.94分および5.86分である． |
| ４） |
本法は揮発性炭化水素類の分析法（測定時間：0-18分）であり，トルエンのみの分析には，30 mカラムあるいは15 mカラム（文献2参照）でも可．また，注入量を減じて（<0.4
ml），ナローボアカラムでも代替できる．DB-5，DB-227など微極性，極性カラムの使用も可能である． |
| ５） |
本法によるtolueneの検出限界は0.01 μg/ml，定量範囲は0.01-1.0 μg/ml（スキャンモード）である．0.01 μg/ml以下の濃度でも検出可能であるが，実験室の環境汚染を考慮して0.01
μg/mlをカットオフ値とする． |
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| 【文 献】 |
| １． |
Morinaga M et al. Int J Legal Med 1996 ； 75-79． |
| ２． |
Morinaga M et al. Z Rechtsmed 1990 ； 567-572． |
