i)前処理 |
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試料1) 1 ml(g) |
↓ |
ガラスバイアルに入れる. |
ガラスバイアル2) |
↓ |
i) 冷水1 mlを加えて栓をする.
ii) アルミキャップでシールする.
iii) 内部標準液3)1 μlをセプタムから刺入して加える4).
iv) しばしば撹拌しながら60℃で20分間加温する5). |
気相 2.0 ml |
↓ |
注入する6). |
GC/MS |
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【注 解】 |
1) |
血液など.予め試料を冷却しておく. |
2) |
容量15 mlのシリコンゴムセプタム・アルミキャップ付きガラスバイアル. |
3) |
1 μlのtoluene-d8を10 mlのtetraethylene glycol dimethyl etherに溶解する. |
4) |
マイクロシリンジを用いる. |
5) |
器具乾燥器あるいは水浴で加温する. |
6) |
ガスタイトシリンジあるいは23 G横穴針付き2 mlガラスシリンジを用いる. |
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ii)GC/MSの条件 |
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装置:
カラム:
温度:
キャリアガス:
注入法:
イオン化:
測定: |
ガスクロマトグラフ/質量分析計
DB-1,60 m(30 m×2)1)×0.53 mm i.d., 膜厚 5 μm
カラム 40℃(4 min)-8℃/min-200℃;
注入部 100℃; 導入部・イオン源 250℃
ヘリウム 30 ml/min
スプリット
EI(電子衝撃) 20 eV2)
スキャン 質量範囲 m/z 20-200; あるいはSIM; 時間 2-10 min
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【注 解】 |
1) |
2つのカラムを市販のカラムコネクターで接続する.(接合部にポリイミドをつけ,GC恒温槽でキャリアガスを流しながら,200℃以上で加熱する.) |
2) |
70 eVでも可. |
3) |
選択イオンとして、tolueneは m/z 91,92; toluene-d8は m/z 98,100を用いる.Tolueneおよびtoluene-d8の保持時間はそれぞれ,5.94分および5.86分である. |
4) |
本法は揮発性炭化水素類の分析法(測定時間:0-18分)であり,トルエンのみの分析には,30 mカラムあるいは15 mカラム(文献2参照)でも可.また,注入量を減じて(<0.4
ml),ナローボアカラムでも代替できる.DB-5,DB-227など微極性,極性カラムの使用も可能である. |
5) |
本法によるtolueneの検出限界は0.01 μg/ml,定量範囲は0.01-1.0 μg/ml(スキャンモード)である.0.01 μg/ml以下の濃度でも検出可能であるが,実験室の環境汚染を考慮して0.01
μg/mlをカットオフ値とする. |
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【文 献】 |
1. |
Morinaga M et al. Int J Legal Med 1996 ; 75-79. |
2. |
Morinaga M et al. Z Rechtsmed 1990 ; 567-572. |