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A.ベンゾジアゼピン系向精神薬 |
(2)ガスクロマトグラフィー (GC) |
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i)前処理 |
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試料1) 1 ml(g) |
↓ |
i) 内部標準液2)50 μl,飽和NaHCO3液1 mlを加えて混和する.
ii) NaCl 0.5 gを加えて混和後,トルエン3 mlを加える.
iii) 15分間振盪後,2,000回転で5分遠心する. |
有機層 |
↓ |
窒素気流下,溶媒を留去する. |
残渣 |
↓ |
トルエン50 μlに溶解し,2 μlを注入する. |
GC |
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【注 解】 |
1) |
試料は血液. |
2) |
プラゼパムの0.5 mg/mlメタノール溶液. |
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ii)GCの条件 |
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装置:
検出器:
カラム:
温度:
キャリアガス: |
ガスクロマトグラフ
ECD(電子捕獲型検出器)
DB-1,15 m×0.53 mm i.d.,膜厚 1.5 μm
カラム 150℃(1 min,スプリットレス)-(16℃/min)-300℃(10 min);注入部 280℃; 検出器 300℃
ヘリウム 1 ml/min 測定時間:15 min(定性),12 min(定量) |
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【注 解】 |
3) |
主なベンゾジアゼピンの保持時間を表3に示す. |
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表3.ベンゾジアゼピン系の保持時 |
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化 合 物 |
保持時間(分) |
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Medazolam |
7.6 |
Diazepam |
8.6 |
Flunitrazepam |
9.4 |
Bromazepam |
9.45 |
Prazepam |
9.6 |
Nitrazepam |
10.0 |
Flurazepam |
10.1 |
Clonazepam |
10.45 |
Estazolam |
10.5 |
Etizolam |
11.2 |
Triazolam |
11.3 |
Brotizolam |
11.4 |
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