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A.ベンゾジアゼピン系向精神薬
(2)ガスクロマトグラフィー (GC)

 i)前処理

試料1) 1 ml(g)
↓ i) 内部標準液2)50 μl,飽和NaHCO3液1 mlを加えて混和する.
ii) NaCl 0.5 gを加えて混和後,トルエン3 mlを加える.
iii) 15分間振盪後,2,000回転で5分遠心する.
有機層
↓ 窒素気流下,溶媒を留去する.
残渣
↓ トルエン50 μlに溶解し,2 μlを注入する.
GC

 【注 解】
1) 試料は血液.
2) プラゼパムの0.5 mg/mlメタノール溶液.

 ii)GCの条件


装置:
検出器:
カラム:
温度:

キャリアガス:
ガスクロマトグラフ
ECD(電子捕獲型検出器)
DB-1,15 m×0.53 mm i.d.,膜厚 1.5 μm
カラム 150℃(1 min,スプリットレス)-(16℃/min)-300℃(10 min);注入部 280℃; 検出器 300℃
ヘリウム 1 ml/min 測定時間:15 min(定性),12 min(定量)


 【注 解】
3) 主なベンゾジアゼピンの保持時間を表3に示す.

 表3.ベンゾジアゼピン系の保持時

化 合 物 保持時間(分)

 Medazolam 7.6
 Diazepam 8.6
 Flunitrazepam 9.4
 Bromazepam 9.45
 Prazepam 9.6
 Nitrazepam 10.0
 Flurazepam 10.1
 Clonazepam 10.45
 Estazolam 10.5
 Etizolam 11.2
 Triazolam 11.3
 Brotizolam 11.4


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