| i）前処理 |
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| 試料1) 1 ml（g） |
| ↓ |
i) 水9 mlを加えて混和する2)．
ii) カートリッジにアプライする． |
| Sep-Pak C18カートリッジ3),4) （オリジナル，Waters） |
| ↓ |
i) 水10 mlでカートリッジを洗浄する．
ii) クロロホルム/イソプロパノール（9：1，v/v）3 mlで溶出する． |
| 溶出液 |
| ↓ |
i) 上層（水層）をパスツールピペットで取り除く．
ii) 窒素気流下（室温），溶媒を留去する． |
| 残渣 |
| ↓ |
アセトニトリル100 μlに溶解し，1 μlを注入する． |
| GC5),6) |
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| 【注 解】 |
| １） |
試料は血清，尿，血液など． |
| ２） |
カラムの目詰まりを避けるために必要ならば，遠心して上清をカートリッジにアプライする． |
| ３） |
Sep-Pak C18カートリッジの流速は5 ml/min以下で行い，カートリッジに空気が入らないように注意する．空気が入ると回収率が低下する． |
| ４） |
Sep-Pak C18カートリッジは各10 mlのクロロホルム/イソプロパノール（9：1，v/v)，アセトニトリル，アセトニトリル/水（1：1，v/v）および水を順次流し充填剤を予め活性化しておく． |
| ５） |
回収率は大半は100 %に近く，60 %を下回るものはない． |
| ６） |
EPNで検出下限は2 ng，直線性は100 ngまで認められた（いずれも注入量)． |
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| ii）GCの条件 |
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装置：
検出器：
カラム：
温度：
キャリアガス： |
ガスクロマトグラフ
FID（水素炎イオン化検出器）
SPB-11)，15 m×0.53 mm i.d.，膜厚1.5 μm
カラム 40℃（スプリットレス）-（15℃/min）-290℃；
注入部・検出器 300℃
窒素 20 ml/min 測定時間：14 min |
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| 【注 解】 |
| １） |
カラムは同等品で代替できる． |
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| 表３．代表的な有機リン系農薬の保持時間 |
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| 化 合 物 |
保持時間（分） |
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| Dichlorvos（DDVP ） |
2.9 |
| Iprobenfos（IBP） |
7.8 |
| Methylparathion |
8.1 |
| Fenitrothion（MEP） |
8.5 |
| Malathion |
8.9 |
| Parathion |
8.9 |
| Methidathion（DMTP） |
9.4 |
| Isoxathion |
10.3 |
| Ethion |
10.7 |
| EPN |
11.8 |
| Phosalone |
12.0 |
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| 【文 献】 |
| １． |
Liu J et al. Forensic Sci Int 1989；41：67-72. |
