i)前処理 |
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試料1) 1 ml(g) |
↓ |
i) 水9 mlを加えて混和する2).
ii) カートリッジにアプライする. |
Sep-Pak C18カートリッジ3),4) (オリジナル,Waters) |
↓ |
i) 水10 mlでカートリッジを洗浄する.
ii) クロロホルム/イソプロパノール(9:1,v/v)3 mlで溶出する. |
溶出液 |
↓ |
i) 上層(水層)をパスツールピペットで取り除く.
ii) 窒素気流下(室温),溶媒を留去する. |
残渣 |
↓ |
アセトニトリル100 μlに溶解し,1 μlを注入する. |
GC5),6) |
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【注 解】 |
1) |
試料は血清,尿,血液など. |
2) |
カラムの目詰まりを避けるために必要ならば,遠心して上清をカートリッジにアプライする. |
3) |
Sep-Pak C18カートリッジの流速は5 ml/min以下で行い,カートリッジに空気が入らないように注意する.空気が入ると回収率が低下する. |
4) |
Sep-Pak C18カートリッジは各10 mlのクロロホルム/イソプロパノール(9:1,v/v),アセトニトリル,アセトニトリル/水(1:1,v/v)および水を順次流し充填剤を予め活性化しておく. |
5) |
回収率は大半は100 %に近く,60 %を下回るものはない. |
6) |
EPNで検出下限は2 ng,直線性は100 ngまで認められた(いずれも注入量). |
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ii)GCの条件 |
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装置:
検出器:
カラム:
温度:
キャリアガス: |
ガスクロマトグラフ
FID(水素炎イオン化検出器)
SPB-11),15 m×0.53 mm i.d.,膜厚1.5 μm
カラム 40℃(スプリットレス)-(15℃/min)-290℃;
注入部・検出器 300℃
窒素 20 ml/min 測定時間:14 min |
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【注 解】 |
1) |
カラムは同等品で代替できる. |
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表3.代表的な有機リン系農薬の保持時間 |
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化 合 物 |
保持時間(分) |
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Dichlorvos(DDVP ) |
2.9 |
Iprobenfos(IBP) |
7.8 |
Methylparathion |
8.1 |
Fenitrothion(MEP) |
8.5 |
Malathion |
8.9 |
Parathion |
8.9 |
Methidathion(DMTP) |
9.4 |
Isoxathion |
10.3 |
Ethion |
10.7 |
EPN |
11.8 |
Phosalone |
12.0 |
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【文 献】 |
1. |
Liu J et al. Forensic Sci Int 1989;41:67-72. |