| i）前処理 |
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| 試料1) 0.5 ml（g） |
| ↓ |
i) アセトニトリル0.5 mlを加える．
ii) 20秒間撹拌後，遠心分離（9,500 gで4分間）する． |
| 上清 |
| ↓ |
20 μlを注入する． |
| HPLC |
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| 【注 解】 |
| １） |
試料は血液，血清，尿，胃洗浄液など． |
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| ii）HPLCの条件 |
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装置：
検出器：
カラム：
カラム温度：
移動相：
流速：
測定： |
高速液体クロマトグラフ
ダイオードアレイ検出器
ODS（オクタデシルシラン系シリカゲル）1),15 cm×4 mm i.d.，粒径 5 μm
40℃
アセトニトリル－水2)（1：1 v/v）
1.0 ml/min
波長範囲 190-400 nm3)； 時間 40 min |
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| 【注 解】 |
| １） |
カラムはNucleosil 5 C18，Nova-Pak C18などがあるが，保持時間は異なる． |
| ２） |
HPLC用の水は，使用前にフィルター (例えば0.5 mm) を通した蒸留水，あるいはウルトラピュアー純水 (例えばミリQ水) を使用する． |
| ３） |
定量分析には230 nmを使用する． |
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| 表1．代表的な有機リン系農薬の保持時間および検出下限* |
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| 化 合 物 |
保持時間（分） |
検出限界（μg/ml）
（230 nm，S/N=3） |
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| Dichlorvos（DDVP ） |
3.1 |
6.8 |
| Methidathion（DMTP） |
6.1 |
0.2 |
| Salithion |
6.1 |
4.0 |
| Malathion |
8.8 |
0.7 |
| Fenitrothion（MEP） |
9.5 |
0.15 |
| Fenthion（MPP） |
14.1 |
0.13 |
| Parathion |
14.1 |
0.48 |
| Diazinon |
16.3 |
0.78 |
| Disulfoton（ethylthiometon） |
18.9 |
1.1 |
| EPN |
23.6 |
0.25 |
| Chlorpyrifos |
36.8 |
0.61 |
*カラムはNucleosil 5 C18，15 cm×4 mm i.d.，粒径5 μm． |
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| 【文 献】 |
| １． |
Cho Y et al. Chem Pharm Bull 1997；45：737-740. |
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| 表２．代表的な有機リン系農薬の保持時間* |
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| 化 合 物 |
保持時間（分） |
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| Trichlorfon（DEP） |
<1.0 |
| Acephate |
<1.0 |
| Dimethoate |
1.4 |
| Dichlorvos（DDVP） |
2.0 |
| Cyafos（cyanophos;CYAP） |
4.5 |
| Methidathion（DMTP） |
4.6 |
| Malathion |
7.6 |
| Fenitrothion（MEP） |
8.3 |
| Thioneton |
9.2 |
| Diazinon |
13.8 |
| Phenthoate（PAP） |
14.2 |
| Isoxathion |
21.6 |
| EPN |
25.0 |
| Sulprofos |
>50 |
*カラムはNova-Pak C18，15 cm×3.9 mm i.d.，粒径4 μm．
カラム温度は室温 |
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