i)前処理 |
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試料1) 0.5 ml(g) |
↓ |
i) アセトニトリル0.5 mlを加える.
ii) 20秒間撹拌後,遠心分離(9,500 gで4分間)する. |
上清 |
↓ |
20 μlを注入する. |
HPLC |
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【注 解】 |
1) |
試料は血液,血清,尿,胃洗浄液など. |
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ii)HPLCの条件 |
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装置:
検出器:
カラム:
カラム温度:
移動相:
流速:
測定: |
高速液体クロマトグラフ
ダイオードアレイ検出器
ODS(オクタデシルシラン系シリカゲル)1),15 cm×4 mm i.d.,粒径 5 μm
40℃
アセトニトリル-水2)(1:1 v/v)
1.0 ml/min
波長範囲 190-400 nm3); 時間 40 min |
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【注 解】 |
1) |
カラムはNucleosil 5 C18,Nova-Pak C18などがあるが,保持時間は異なる. |
2) |
HPLC用の水は,使用前にフィルター (例えば0.5 mm) を通した蒸留水,あるいはウルトラピュアー純水 (例えばミリQ水) を使用する. |
3) |
定量分析には230 nmを使用する. |
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表1.代表的な有機リン系農薬の保持時間および検出下限* |
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化 合 物 |
保持時間(分) |
検出限界(μg/ml)
(230 nm,S/N=3) |
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Dichlorvos(DDVP ) |
3.1 |
6.8 |
Methidathion(DMTP) |
6.1 |
0.2 |
Salithion |
6.1 |
4.0 |
Malathion |
8.8 |
0.7 |
Fenitrothion(MEP) |
9.5 |
0.15 |
Fenthion(MPP) |
14.1 |
0.13 |
Parathion |
14.1 |
0.48 |
Diazinon |
16.3 |
0.78 |
Disulfoton(ethylthiometon) |
18.9 |
1.1 |
EPN |
23.6 |
0.25 |
Chlorpyrifos |
36.8 |
0.61 |
*カラムはNucleosil 5 C18,15 cm×4 mm i.d.,粒径5 μm. |
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【文 献】 |
1. |
Cho Y et al. Chem Pharm Bull 1997;45:737-740. |
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表2.代表的な有機リン系農薬の保持時間* |
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化 合 物 |
保持時間(分) |
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Trichlorfon(DEP) |
<1.0 |
Acephate |
<1.0 |
Dimethoate |
1.4 |
Dichlorvos(DDVP) |
2.0 |
Cyafos(cyanophos;CYAP) |
4.5 |
Methidathion(DMTP) |
4.6 |
Malathion |
7.6 |
Fenitrothion(MEP) |
8.3 |
Thioneton |
9.2 |
Diazinon |
13.8 |
Phenthoate(PAP) |
14.2 |
Isoxathion |
21.6 |
EPN |
25.0 |
Sulprofos |
>50 |
*カラムはNova-Pak C18,15 cm×3.9 mm i.d.,粒径4 μm.
カラム温度は室温 |
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