６．農薬　Ｂ．カルバメート系農薬　（３）ガスクロマトグラフィー・質量分析法（GC/MS）

５．農薬
Ｂ．カルバメート系農薬
（３）ガスクロマトグラフィー・質量分析法 (GC/MS)

Ｂ．カルバメート系農薬
（３）ガスクロマトグラフィー・質量分析法（GC/MS）

　i）前処理

（1）ガスクロマトグラフィーまたは（2）高速液体クロマトグラフィーの項の前処理と同様の方法で抽出し，抽出残渣をアセトン100 µlに溶解し，その1 μlをGC/MSに注入する．

　ii）GC/MSの条件


装置：カラム：温度：注入法：キャリアガス：イオン化：測定：	ガスクロマトグラフ/質量分析計 DB-1，15 m×0.25 mm i.d.，膜厚 0.25 μmカラム 50℃（2 min）-（20℃/min）-300℃（4 min）；注入部 200℃；導入部・イオン源 280℃ パルスドスプリットレス圧 70 psi（0.3 min）ヘリウム 2 ml/min EI（電子衝撃） 70 eV 質量範囲 m/z 40-550；時間 18.5 min

　【注解】

１）

カルバメート系農薬は熱安定性に乏しく，GC/MSの注入部で分解されるので，注入法を工夫する必要がある．本分析条件では注入部での分解は防げない．

表１．代表的なカルバメート系農薬とその分解物の保持時間および主なイオン

化　　合　　物	保持時間（分）	検出下限（ng）	主なイオン（ｍ/z)

Metocarb(MTMC)	6.71	5	108,77,58
Isoprocarb(MIPC)	7.21	1	121,136,91
Methomyl	7.24	10	58,105,88
XMC	7.32	5	122,107,77
Xlyycarb(MPMC)	7.51	5	122,107,77
Propoxur(PHC)	7.60	1	110,152,81
Fenobucarb(BPMC)	7.63	1	121,150,91
Carbaryl(NAC)	9.05	5	144,115,89
Methomyl 分解物	3.76		58,88,105
2-Cresol(MTMC 分解物)	3.88		108,107,79
2-Isopropoxyphenol(PHC 分解物)	4.70		110,152,81
3,5-Xylenol(XMC 分解物)	4.72		107,122,77
3,4-Xylenol(MPMC 分解物)	4.90		107,122,77
2-Isopropylphenol(MIPC 分解物)	4.99		121,136,91
2-sec-Butylphenol(BPMC 分解物)	5.58		121,77,91
1-Naphthol(NAC 分解物)	7.02		115,144,89

　【注解】

１）

メチルカルバメート系農薬はm/z 58のフラグメントイオンが出現する．また，高濃度では分子イオンが観察される．

２）

検量線（検出下限から100 ngまで）は二次関数様曲線になる．