| i）前処理 |
|
| 試料1) 1 ml（g） |
| ↓ |
i) 水9 mlを加えて混和する2)．
ii) カートリッジにアプライする． |
| Sep-Pak C18 カートリッジ3),4) （オリジナル，Waters） |
| ↓ |
i) 水10 mlでカートリッジを洗浄する．
ii) クロロホルム3 mlで溶出する． |
| 溶出液 |
| ↓ |
i) 上層（水層）をパスツールピペットで取り除く．
ii) 窒素気流下（室温），溶媒を留去する． |
| 残渣 |
| ↓ |
アセトニトリル100 μlに溶解し，1 μlを注入する． |
| GC5) |
|
|
| 【注 解】 |
| １） |
試料は血清，尿，血液など． |
| ２） |
カラムの目詰まりを避けるために必要ならば，遠心して上清をカートリッジにアプライする． |
| ３） |
Sep-Pak C18カートリッジの流速は5 ml/min以下で行い，カートリッジに空気が入らないように注意する．空気が入ると回収率が低下する． |
| ４） |
Sep-Pak C18カートリッジは各10 mlのクロロホルム/イソプロパノール（9：1，v/v)，アセトニトリル，アセトニトリル/水（1：1，v/v），水を順次流し充填剤を予め活性化しておく． |
| ５） |
回収率は大半は100 %に近く，検出下限は5-10 ng（注入量）． |
|
|
| ii）GCの条件 |
|
|
装置：
検出器：
カラム：
温度：
キャリアガス： |
ガスクロマトグラフ
FID（水素炎イオン化検出器）
SPB-11)，15 m×0.53 mm i.d.，膜厚1.5 μm
カラム 110℃（スプリットレス）-（5℃/min）-290℃；
注入部・検出器 300℃
窒素 20 ml/min 測定時間：14 min |
|
|
|
|
| 【注 解】 |
| １） |
カラムは同等品で代替できる． |
|
| 表１．代表的なカルバメート系農薬の保持時間 |
|
| 化 合 物 |
保持時間（分） |
|
| Metocarb（MTMC） |
5.7 |
| Isoprocarb（MIPC） |
7.4 |
| Methomyl |
7.4 |
| XMC |
7.8 |
| Xvivcarb（MPMC） |
8.5 |
| Propoxur（PHC） |
8.8 |
| Fenobucarb（BPMC） |
8,8 |
| Carbofuran |
11.7 |
| Carbaryl（NAC） |
14.9 |
|
|
|
|
| 【文 献】 |
| １． |
Suzuki O et al. Forensic Sci Int 1990；46：169-180. |
