| i）前処理（固相抽出） |
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| 試料1) 2.0 ml |
| ↓ |
i) 0.2M リン酸緩衝液（pH 6.0）2)4 mlおよび内部標準液3)0.1 mlを加え，混和する．
ii) アプライする． |
| Bond Elut Certify カラム4)（300 mg，Varian） |
| ↓ |
i) 水2 mlで洗浄後，5分間吸引してカラムを乾燥する．
ii) メタノール2 mlで洗浄後，5分間吸引してカラムを乾燥する．
iii) メタノール/濃塩酸（46：1）3 mlで溶出する． |
| 溶出液 |
| ↓ |
窒素気流下，40℃で溶媒を留去する． |
| 残渣 |
| ↓ |
i) 無水トリフルオロ酢酸（TFAA）/酢酸エチル（1：1）200 μlを加え，60℃で20分間加温する．
ii)窒素気流下，反応液を留去する． |
| 残渣 |
| ↓ |
酢酸エチル100 μlに溶かし，その1 μlを注入する． |
| GC/MS |
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| 【注 解】 |
| １） |
試料は血液，尿，胃内容など．胃内容は予め，NaOH溶液などでpHを約6に調整しておく． |
| ２） |
KH2PO4 (MW 136.1) 1.36 gを200~250 mlのフラスコに入れ，90 mlの水を加えて溶かす．よく撹拌しながら1 M KOH溶液を滴下し，pHを6.0に調整後，100
mlのメスフラスコに移し，水を加えて100 mlにする．冷蔵保存で30日間使用可能． |
| ３） |
メトキシフェナミンの5 μg/ml水溶液． |
| ４） |
予め，メタノール2 ml，水2 ml，0.1Mリン酸緩衝液 (pH 6.0) 2 mlを順次流してカラムを活性化する．疎水性基と陽イオン交換基の両方を結合した固定相を充填した類似の市販カートリッジカラムで代替可能．カラムは乾燥行程以外では乾燥させないように注意する． |
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| ii）GC/MSの条件 |
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装置：
カラム：
温度：
キャリアガス：
注入法：
イオン化：
測定： |
ガスクロマトグラフ/質量分析計
Ultra-1，25 m×0.20 mm i.d.， 膜厚 0.33 μm
カラム 100℃（1 min）-（20℃/min）-280℃（15 min）；注入部 250℃； 導入部・イオン源 280℃
ヘリウム 圧力6.5 psi
スプリットレス（1 min）
EI（電子衝撃） 70 eV
質量範囲 m/z 50-550； 時間 25 min
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| 【注 解】 |
| １） |
ガスクロマトグラフで測定する場合はGC/MSの条件に準じて行う． |
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| 表１．MDA，MDMAの保持時間と主なフラグメントイオン |
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| 化 合 物 |
保持時間（分） |
フラグメントイオン（m/z） |
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| MDA-TFA |
7.26 |
135，162，275 |
| MDMA-TFA |
8.02 |
154，162，135 |
| MOX-TFA |
6.99 |
154，148，110 |
MDA：methylenedioxyamphetamine ； TFA：trifluoroacetyl
MDMA：methylenedioxymethamphetamine ；
MOX：methoxyphenamine |
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| 【注 解】 |
| １） |
MDMAは通称エクスタシー (Ecstasy)，MDAはラブ (Love) と呼ばれている． |
| 2） |
Triageでは，MDA, MDMAに対する抗体の反応性が覚せい剤より弱いので，陰性になる可能性がある． |
| 3） |
MDA, MDMAは覚せい剤分析法でも測定できる． |
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| 【文 献】 |
| １． |
生体試料の薬物鑑定に関する総合的研究班 編（厚生省）「生体試料の薬物鑑定フォーラム ‘94」1994；11． |
