|
|
| Ｃ－２．チオ硫酸塩 |
| （１）ガスクロマトグラフィー ・質量分析法（GC/MS） |
 |
| i）前処理 |
|
| 試料1)0.2 ml |
| ↓ |
下記混合液に加える． |
| 混合液2) |
| ↓ |
直ちに vortexで1分間撹拌する． |
| 反応液 |
| ↓ |
i) 25mM ヨウ素/酢酸エチル 2 mlおよび
40μM 1,3,5-tribromobenzene/酢酸エチル溶液 0.5 mlを加える．
ii) 直ちに室温で30秒間 vrotexで撹拌後，2,500 rpmで15分間遠心分離する． |
| 有機溶媒層 |
| ↓ |
1 μlを注入する． |
| GC/MS |
|
|
| 【注 解】 |
| １） |
血液、尿など．冷凍保存しておくことが望ましい． |
| ２） |
予め，200 mM アスコルビン酸/水溶液 0.05 ml，5% 塩化ナトリウム/水溶液 0.05 mlおよび20 mM PFBBr (pentafluorobenzyl
bromide)/アセトン溶液 0.5 mlを入れておく． |
|
|
| 【注 解】 |
| １） |
硫化水素のアルキル誘導体の保持時間は4.2分，検出限界は0.01 µg/g． |
|
|
| ii）GC/MS条件 |
|
|
装置：
カラム：
温度：
キャリアーガス：
： |
ガスクロマトグラフ/質量分析計
HP-5, 30 m×0.32 mm i.d.，膜厚 0.25 μm
カラム 100℃（2 min）-（10℃/min）-220℃； 注入部 230℃
セパレーター 240℃ ； イオン源 210℃
ヘリウム 2 ml/min
EI（電子衝撃）， 70 eV |
|
|
|
|
| 【注 解】 |
| １） |
誘導体化により生成するbis (pentafluorobenzyl) disulfideのフラグメントイオンはm/z 426 (M+)，213，181
(base peak)などである．内部標純物質 (1,3,5-tribromobenzene) のフラグメントイオンはm/z 314 (M+
+ 2, base peak)，235 (M+ + 2 – Br)などである． |
| ２） |
本法の検出限界は0.003 mol/ml，定量範囲は0.005 – 1.0 mol/mlである． |
|
|
| 【文 献】 |
| １． |
Kage, S. et al．J Forensic Sci 1998；43：908-910. |
|
