| i）前処理 |
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| 試料1)0.4 ml |
| ↓ |
0.5M Na2SO3液 0.1 mlおよび10% 冷トリクロル酢酸2) 0.4 mlと混和する． |
| 混合液 |
| ↓ |
振盪後，遠心分離する． |
| 上清 |
| ↓ |
下記混合液に加える3)． |
| 混合液4) |
| ↓ |
vortexで1分間混和し，55℃で30分間加温後，1,400 gで15分間遠心する． |
| 上清 |
| ↓ |
1 μをl注入する． |
| GC/MS |
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| 【注 解】 |
| １） |
試料は血液、尿など．冷凍保存しておくことが望ましい．青酸の揮散を防ぐため，冷試料を用いる． |
| ２） |
氷冷しておく． |
| ３） |
チオシアン酸塩を分析するときは，ここからスタートし，上清の代わりに全血0.2 mlを加える |
| ４） |
予め，5 mM TDMBA (tetradecyldimethylbenzylammonium chloride)/oxygen-free 水* 溶液 0.8 ml，10 µM 1,3,5-tribromobenzene (IS)/酢酸エチル溶液 2 mlおよび20 mM PFBBr
(pentafluorobenzyl bromide)/酢酸エチル溶液 0.5 mlを入れておく． |
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*蒸留水を15分間窒素ガスでバブリングする． |
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| ii）GCの条件 |
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装置：
カラム：
温度：
キャリアーガス：
イオン化： |
ガスクロマトグラフ/質量分析計
DB-225，30 m×0.32 mm i.d.， 膜厚0.25 μm
カラム 80℃（3 min）-（10℃/min）-200℃； 注入部 200℃；
セパレータ：200℃ ； イオン源：220℃
ヘリウム 2 ml/min
EI（電子衝撃） 70 eV |
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| 【注 解】 |
| １） |
誘導体化により生成するpentafluorobenzyl cyanideのフラグメントイオンはm/z 207 (M+, base peak),
188などである．内部標準物質はm/z 314 (M+ + 2, base peak), 235 (M+ + 2 – Br)など、チオシアン酸塩の誘導体はm/z239
(M+), 181 (base peak)などである． |
| ２） |
本法の検出限界はシアン化物 0.01 μmol/ml，チオシアン酸塩 0.003 μmol/ml，定量範囲はシアン化物 0.02 – 1.0
μmol/ml，チオシアン酸塩 0.01 – 1.0 μmol/mlである． |
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| 【文 献】 |
| １． |
Kage S et al．J Chromatogr B. 1996；33：27-32. |
