| i）前処理法（固相抽出） |
|
| 試料（尿） 5 ml |
| ↓ |
i) pH 6に調整し，内部標準物質ケタミン50 µl (1 µg/mlメタノール溶液)を加える．
ii) アプライする． |
| Bond Elut Certify カートリッジカラム1) （300 mg, Varian） |
| ↓ |
i) 水3 ml，1 M酢酸3 ml，水3 mlで順次カラムを洗浄後，5分間吸引して乾燥する．
ii) メタノール3 mlでカラムを洗浄後，カラムを5分間以上吸引して十分に 乾燥する．
iii) メタノール/アンモニア水（98:2, v/v）2 mlで溶出する． |
| 溶出液 |
| ↓ |
窒素気流下，溶媒を留去する． |
| 残渣 |
| ↓ |
酢酸エチル/BSA2)（2:1, v/v）50 µlを加え，１ µlをGC/MSに注入する． |
| GC/MS |
|
|
| 【注 解】 |
| １） |
予め，メタノール3 ml，水3 mlを順次流してカラムを活性化する． |
| 2） |
N,O-bis (trimethylsilyl) acetamide（和光純薬工業） |
|
|
| ii）GC/MSの条件 |
|
|
装置：
カラム：
温度：
キャリアガス：
確認スペクトル
注入法：
イオン化：
測定： |
ガスクロマトグラフ/質量分析計
DB-1, 30 m×0.25 mm i.d., 膜厚0.25 µm
カラム 60 ℃（0.5 min）-20 ℃/min-280 ℃；注入口 200 ℃
ヘリウム (6.5 psi)
PCP m/z 200, 242, 186, 166
スプリットレス (1 min)
EI 70 eV
質量範囲m/z 50－550 ；時間25 min
|
|
|
|
|
| 【注 解】 |
| １） |
PCPの判定基準は次の通りとする．
| １． |
尿中PCP濃度がカットオフ値（25 ng/ml）以上． |
| ２． |
標準PCPと保持時間が一致． |
| ３． |
標準PCPのマススペクトルとの一致． |
| ４． |
ブランク尿がカットオフ値の1/10以下であることを確認． |
|
| ２） |
主代謝物として，水酸化体4-phenyl-4-piperidino-cyclohexanol (PPC), 1-(1-phenyl- cyclohexyl)-4-hydroxypiperidine
(PCHP)が生成する．必要があればTMS体として確認する． |
|
PPC-TMS m/z 200, 331, 186 |
|
PCHP-TMS m/z 288, 331, 260 |
|
|
| 【文 献】 |
| １． |
生体試料の薬物鑑定に関する総合的研究班編（厚生省）．生体試料の薬物鑑定フォーラム’94．1994; p.77-106. |
