| i）前処理法（液－液抽出） |
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| 試料（血液，尿） 0.5 ml |
| ↓ |
i) 内部標準物質p-トルイル酸 50 µl (100 µg/ml水溶液）1) と0.1 M塩酸 0.25 mlおよび酢酸エチル2 mlを加えて振盪する．
ii) 3,000 rpmで10分間遠心する．
iii) 上層の有機層を取り、共栓試験管に入れる． |
| 酢酸エチル層 |
| ↓ |
窒素気流下，溶媒を留去する． |
| 残渣 |
| ↓ |
i) ピリジン/BSTFA（1 % TMCS含）（1:1, v/v）2)100 µlを加え，90 ℃，30分間加温する．
ii) １ µlをGC/MSに注入する． |
| GC/MS |
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| ii）GC/MSの条件 |
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装置：
カラム：
温度：
キャリアガス：
確認スペクトル
注入法：
イオン化：
測定： |
ガスクロマトグラフ/質量分析計
DB-1, 20 m×0.25 mm i.d., 膜厚0.25 µm
カラム 60 ℃（0.5 min）-20 ℃/min-280 ℃；注入口 200 ℃
ヘリウム (6.5 psi)
GHB-TMS m/z 159, 233, 248, 277
スプリットレス (1 min)
EI 70 eV
質量範囲m/z 50－550 ；時間25 min
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| 【注 解】 |
| １） |
内部標準物質はα-メチレンガンマブチロラクトンでもよい． |
| ２） |
1 % Trimethylchlorsilane（TMCS）を含むN,O-Bis（trimethylsilyl）trifluoroacetamide（BSTFA,
ピアス，USA）を同容量の無水ピリジンと混和して調製する． |
| ３） |
GHBの判定基準は次の通りとする．
| １． |
標準GHB-TMSと保持時間が一致． |
| ２． |
標準GHB-TMSのマススペクトルとの一致． |
| ３． |
ブランク尿がカットオフ値以下であることを確認． |
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| ４） |
尿中GHBのカットオフ値：尿はGHB10 μg/ml（生体，死体）．血液5 μg/ml（生体），50 μg/ml（死体）．内因性のものもあるため非常に難しい．腐敗の激しいときは要注意． |
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| 【文 献】 |
| １． |
Mazarr-Proof S, S Kerrigan S. J Anal Toxicol 2005; 29: 398-400. |
| ２． |
Moriya F, Hashimoto Y. Forensic Sci Int 2005; 148: 139-42. |
